钨制品主要包括仲钨酸铵(APT)、偏钨酸铵(AMT)、蓝色氧化钨、黄色氧化钨、紫色氧化钨、钨粉、碳化钨粉、钨条等。钨制品的主要分析项目有:钾、钠、钼、磷、硫、镉、砷、硅、铝、锑、镁、铅、锰、镍、铬、铁、钴、铋、钛、锡、钙、钒、铜。钨制品的杂质分析,主要有可见分光光度法、原子吸收光谱法、直流电弧原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。在实际应用中,可见分光光度法主要用于测定非金属元素,如磷、硫等;原子吸收光谱法用于测定钾、钠;其它元素主要采用发射光谱和质谱法测定。其具体分析方法见表3-10:



二、我国钨工业分析存在的问题
钨的工业分析,在冶金分析中是属于一个难度较大的领域,专业性强,涉及的面广。也正因为如此,给钨工业分析带来了无穷的魅力。近几年,随着分析化学特别是仪器分析的飞速发展,也促进了钨工业分析的发展。但因钨工业分析本身的特点,在有些分析项目中仍存在需要进一步解决和完善的难题,现总结如下,供读者参考。
1.钨原料中钨的测定
近几年,随着钨矿的过度开采,钨资源已经越来越匮乏。也正因为如此,市场上出现了一些成分复杂的钨矿,有些矿品位低,杂质成分复杂甚至不明,这给钨原料中钨的测定带来了非常大的困难。比如河南洛阳栾川白钨矿钨品位较低、钼和磷含量较高等特点,在用钨酸铵灼烧法测定其中的钨量时,最大的问题是沉淀不完全,这可能是因为磷高所致。若采用8-羟基喹啉沉淀法,则沉淀中杂质元素较高。因此该类钨矿中钨的测定方法有待进一步改进。
2.钨产品中杂质元素的测定
钨产品中杂质元素的测定是一个非常重要的分析项目。目前对于杂质元素的分析,大致可分为三类:(1)磷、硫、氯等非金属元素主要采用可见分光光度法;(2)钾、钠采用原子吸收光谱法;(3)镉、砷、硅、铝、锑、镁、铅、锰、镍、铬、铁、钴、铋、钛、锡、钙、钒、铜等采用直流电弧原子发射光谱法。其存在的问题主要有两个:
(1) 对于非金属元素磷、硫、氯等的测定,目前只能靠化学分析,分析流程长,劳动强度大。特别是磷,需采用萃取技术,毒害较大。
(2) 直流电弧原子发射光谱法仍然是钨冶炼企业杂质元素分析的必备仪器,ICP-AES和ICP-MS仍然不能完全取代它。主要原因是样品处理技术、谱线干扰、基体干扰、质谱干扰等问题未能完全解决,因此只能作为补充方法。然而,直流电弧原子发射光谱法有其自身难以解决的缺点:对结果准确度影响因素多、重现性差、灵敏度不能满足痕量分析等。
随着钨工业的发展,对钨产品的纯度的要求越来越高,这无疑对钨产品中杂质元素的测定提出了更高的要求。因此寻求更准确、更灵敏的分析方法迫在眉睫。这些都有待广大分析工作者不断努力探索新的解决办法。
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